1.样品提取

　　取代表性试样，剪成约5 mmx5 mm的小片，精密称取1.00 g于50 mL具塞玻璃管中，加入17 mL预热到70℃的柠檬酸缓冲溶液，用力振摇，使所有试样浸于液面以下，恒温70℃水浴保温30 min。打开反应器，加入3.0 mL连二硫酸钠，并立即密闭振摇，将反应器再至于70℃水浴中保温30 min，取出后2 min内冷却至室温。

　　2.上样和洗脱

　　将上述备用液过柱，任其吸附15 min，用4×20 mL乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液倒入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。

　　3.浓缩

　　将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1 mL，再用缓氮气流去除乙醚溶液，使其浓缩至近干。取1.0 mL甲苯定容，供气相色谱-质谱分析。

　　4.气相-质谱条件

　　色谱柱：HP-5MS

　　进样口：250℃

　　柱温：60℃（保持1 min），以12 ℃/min升温至210℃，以15 ℃/min升温至230℃，以 3℃/min升温至250℃，以26℃/min升温至280℃

　　载气：氦气

　　流速：0.9 mL/min

　　进样体积：1μL

　　质谱连接口温度：270℃

　　离化方式：El

　　离化电压：70 eV

　　溶剂延迟：3.0 min